上海智慧环保展

上海国际智慧环保及环境监测展览会

INTENV CHINA 2023

2023年6月5-7日

上海 | 国家会展中心(虹桥)

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检测实验室化学分析方法验证

鉴于检测实验室开展方法验证比较频繁,且其在实验室内部质量管理中发挥着重要作用,本文单独对方法验证进行了系统性说明,旨在为实验室进行化学分析方法验证提供参考,进而提高实验室检测结果的准确性和可靠性。

 

一、方法验证的含义

 

1.定义

 

实验室通过核查,提供客观有效证据,以证明满足检测方法规定的要求。

 

2.目的

 

证明实验室是否有能力按照标准方法开展检测活动。

 

3.范围

 

实验室内引入的所有方法。

 

4.对象

 

方法验证适用于国家标准、行业标准、地方标准、公开的企业标准、其他国外标准以及确认过的方法。

 

5.时机

 

首次使用标准或标准在使用过程中涉及检测方法原理、仪器设施、操作方法等变更时。

 

二、方法验证的一般要求

 

方法验证的内容应完整、准确;活动参与人员应该独立完成验证工作,不受外界干扰。

 

三、方法验证的依据和程序

 

1.依据

 

所验证的方法标准;RB/T214-2017《检验检测机构资质认定能力评价 检验检测机构通用要求》;政府法律、法规及行业管理部门的特殊要求等。

 

2.程序

 

方法验证的准备工作(编制方法验证核查表,包括验证的内容、标准规定的要求、验证的方式等);方法验证的实施;验证的结论。

 

四、方法验证的内容

 

1.人员识别

 

承担化学检测的人员开展工作前,应经过包括检测方法、质量控制方法以及仪器设备原理、操作和维护等方面的知识培训,并经能力评价和授权。

 

2.设备识别

 

针对标准所需求的测量仪器、试剂、耗材与本实验室的实际情况进行对比,以确认其是否满足检测方法规定的要求。

 

3.环境识别

 

实验室应控制环境风险和检测人员健康风险,保证检测过程中产生的有毒有害气体和危险废弃物得到有效处置,配置防护面具、护目镜、手套等。标准对环境条件有要求时,实验室应监测、控制、记录环境条件,然后与标准对比,以确认是否满足检测标准规定。

 

4.抽样识别

 

抽样过程的识别应以规范性为主要内容,采样器具满足要求,采样过程操作规范,样品保存和运输过程符合要求。

 

5.方法技术性能参数验证

 

化学分析方法按检测目的的不同,可分为定性分析、定量分析及结构分析。按目标分析物含量高低的不同,可分为常量分析、微量分析、痕量分析,它们对应的含量分别为:>1%、0.01~1%、<0.01%。按分析原理可分为化学分析和仪器分析。按分析组分可分为无机分析和有机分析。

 

定量分析方法需至少测定正确度和精密度,痕量分析还需要(但不限于)验证检出限和定量限是否满足标准要求。定性分析方法应考察与现有已确认方法的相关性。通常情况下,化学分析方法验证参数的选择,可参考GB/T 27417-2017《合格评定 化学分析方法确认和验证指南》之6方法验证的要求,同时结合所验证的标准来确定。

 

(1)选择性

 

选择性是指分析方法能够将待测目标物和其他杂质(尤其是对检测结果有干扰的杂质)分开的特性,也称为特异性。对于纯度检测,可在标准品中加入一定量的、实际样品中可能存在的杂质,考察目标物是否受到杂质的干扰;对于过程跟踪检测,可用反应体系样品来考察有无其他的杂质干扰。

 

(2)校准曲线

 

校准曲线是描述待测组分浓度与仪器信号值之间的定量关系的曲线。一般有6个点(包括1个零点或空白),待测组分浓度应在校准曲线浓度范围内,同时不能超出仪器的测量量程。线性回归方程的相关系数以方法标准规定为准;若无规定,对于定量分析方法,相关系数不低于0.99。

 

(3)准确度

 

准确度是指测量值与真值间的一致程度。测量结果的准确度由正确度和精密度两个指标进行表征。

 

①正确度

 

正确度是无限多次重复测量结果的平均值与参考量值间的接近程度,反映分析方法存在的系统误差的大小。

 

对正确度的验证一般采用两种方式:一种是用标准方法测定有证标准物质,将所得结果与证书上的参考值进行比较;另一种是加标回收的方法,通常选择实际样品,最好能进行低、中、高三个浓度水平的加标实验,然后计算回收率。

 

②精密度

 

精密度是在规定条件下所获得的独立测量结果之间的一致程度,反映分析方法存在的随机误差的大小。测定精密度时需选择低、中、高三个浓度的样品,取样检测次数不少于10次,然后计算相对标准偏差。

 

4)检出限

 

方法检出限是指分析方法可以在样品中检测到目标物的最低浓度或最小量。实验室应根据不同的标准方法,选择合适的检出限计算方法,其最高值应当等于或小于标准给定的检出限。常用的检出限计算方法有空白标准偏差法和信噪比法,在色谱分析中,以信噪比为3∶1时的浓度作为检出限;在光谱分析中,以空白样品连续测定10次以上,计算所得的标准偏差的3倍作为检出限。

 

(5)定量限

 

定量限是指样品中的目标物能够被定量检测的最低浓度或最低量,其测定结果需要一定的正确度和精密度做保证。通常在色谱分析中,以信噪比为10∶1时的浓度作为定量限;在光谱分析中,以空白样品连续测定10次以上,计算所得的标准偏差的10倍作为定量限。

 

(6)空白实验

 

空白实验是在不加待测样品的情况下,用与测定待测样品相同的方法、步骤进行定量分析,获得分析结果的过程。其结果可以反映测试仪器的噪声、试剂中的杂质、环境及操作过程中的玷污等因素对样品测定产生的综合影响。

 

五、记录管理

 

根据CNAS-CL01:2018《检测和校准实验室能力认可准则》,实验室应保存验证记录。它是方法验证过程的证明材料,应由专人统一负责归档保存,以备查阅。

 

六、结束语

 

方法验证是开展检测工作的必要前提和基本要求,实验室应将该项工作纳入质量管理体系的范畴,用相关的文件来进行规定,形成程序。随着社会的进步和科学技术的发展,客户对实验室的检测能力水平提出了更高的要求,只有全面准确地完成方法验证工作,才能准确评价实验室相应项目的检测能力,以便科学准确地为客户提供检测服务。

 

文章来源:计量资讯速递

 

2022上海智慧环保展将于10月9日-11日上海国家会展中心隆重拉开帷幕。本届展会展示面积将达15万平米,汇聚超400家品牌展商。展示范围涵盖综合治理、水、大气、智慧环保、环境监测、资源再生、土壤、噪声8大环境污染治理领域。

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